全自动脂肪测定仪是一款基于现代光学、电子和自动化技术的高仪器,它专门用于快速、准确地测定食品、饲料等样本中的脂肪含量。其工作原理主要是利用特定的方法,如索氏提取法或酸-碱抽提法等,对样本中的脂肪进行提取和测定。这些方法都是经过科学验证的,能够确保测定结果的准确性和可靠性。在测定过程中,全自动脂肪测定仪通过自动进样、自动滴定、自动结果计算等步骤,实现了从样品前处理到结果输出的全自动化操作,大大提高了工作效率。
全自动脂肪测定仪其操作步骤可分为仪器准备、样品处理、参数设置、检测执行、后处理与结果输出五个核心阶段,具体如下:
一、仪器准备
通电自检
接通电源,启动仪器及配套软件,系统自动完成光路校准(如近红外光谱法)或硬件自检(如微波萃取法的微波发生器、传感器等)。
若自检失败,屏幕会显示故障代码(如“E01:光源异常”),需联系售后处理。
溶剂与容器准备
溶剂选择:根据样品类型选择溶剂。例如,近红外光谱法无需溶剂,而微波萃取法需使用石油醚、y醚等,需确保溶剂无水、无醇、无过氧化物(避免干扰结果)。
容器处理:溶剂杯、抽提筒等需用蒸馏水清洗,置于105℃干燥箱烘干1小时,冷却后称重编号备用。
环境要求
实验室温度控制在20-25℃,湿度40-60%,避免阳光直射或高温环境(影响近红外光谱法精度)。
通风橱面风速≥0.5m/s,确保挥发性溶剂安全排放。
二、样品处理
样品制备
固态样品(如粮食、饲料):粉碎至颗粒度<2mm,过40-60目筛,确保均匀性。
液态样品(如牛奶、植物油):摇匀后直接取样。
高水分样品:若水分含量>10%,需在105℃烘30分钟至恒重。
样品装载
滤纸筒法(传统萃取法):
折叠滤纸筒,底部垫2mm厚脱脂棉,称取2-5g样品转入筒内,上层再盖脱脂棉压紧。
将滤纸筒放入铝杯,确保铝杯内外清洁。
直接进样法(近红外光谱法):
液态样品:用移液枪取5-10mL注入石英比色皿,擦拭外壁指纹。
固态样品:称取1-2g放入样品池,压平表面(确保光程一致)。
三、参数设置
检测模式选择
预设模式:如“乳制品脂肪检测”“植物油脂含油量”,内置GB 5413.3、GB/T 5512等国家标准曲线。
自定义模式:针对特殊样品(如宠物食品),需提前用标准样品建立专属模型(需专业人员操作)。
参数调整
近红外光谱法:无需调节温度,直接发射近红外光(780-2526nm)并采集光谱数据。
微波萃取法:
功率:200-800W(默认400W)。
萃取时间:10-60分钟(默认20分钟,难溶样品可延长至3次萃取)。
温度:低于溶剂沸点5℃(如y醚沸点34.6℃,加热温度≤30℃)。
样品信息录入
输入样品编号、批次、检测日期等信息,支持扫码录入提高效率。
四、检测执行
启动检测
将样品杯/萃取罐放入仪器检测仓,关闭仓门(部分仪器配备自动进样器,可批量检测10-30个样品)。
点击“开始检测”,仪器自动执行以下流程:
近红外光谱法:发射近红外光,软件实时分析光谱特征峰(如2300nm附近的C-H键吸收峰),5分钟内完成检测。
微波萃取法:
微波加热萃取腔,溶剂在高温高压下快速渗透样品颗粒,萃取脂肪。
萃取完成后,自动启动蒸馏功能,回收溶剂至储存瓶(回收率>95%)。
蒸馏瓶转入烘干模块(105℃,30分钟),去除残留水分和溶剂。
过程监控
仪器实时显示温度、时间、溶剂回收进度等参数,若超温或溶剂泄漏,屏幕会提示报警信息。
五、后处理与结果输出
数据计算
近红外光谱法:软件通过化学计量学模型(如PLS偏最小二乘法)直接计算脂肪含量,屏幕实时显示结果(%)。
微波萃取法:
烘干后的蒸馏瓶由机械手移送至电子天平,自动称重并扣除空瓶重量。
报告生成
仪器自动生成包含光谱图、检测时间、操作员信息的PDF报告,支持Excel导出或对接企业ERP系统。
数据自动存储至仪器数据库,满足溯源需求。
仪器清洁与维护
用无水乙醇擦拭样品杯/萃取罐,避免残留样品污染。
微波萃取类仪器需确保舱门密封良好,定期更换冷凝管密封圈(每月1次)。
长期不使用时,每周至少开机预热1次,防止光路老化或微波发生器受潮。